拉曼成像光谱在气凝胶生产传输机制进行调查

气凝胶是一种独特的固体多孔材料具有显著的热,光学,声学和力学性能为各种应用程序是很重要的。它是派生通过干燥醇凝胶在高温和高压力条件。在这部作品中,传输机制发生在使用一个醇凝胶干燥过程进行了研究原位测量技术。拉曼光谱激光,这是一个非弹性散射过程,是用来测量空间-时间分辨浓度资料凝胶内的发展。从浓度资料、干燥动力学和运输数量可以派生和调查。

实验装置

为了进行测量,图1显示了实验装置测量浓度配置文件内的凝胶。凝胶是放置在optically-accessible高压釜的热调节在45°C,不断净化二氧化碳(有限公司₂)9 MPa的压力恒定。

图1:实验装置测量浓度配置文件。

在干燥过程中,连续波Nd: YAG激光(λ= 532海里,P = 0.4 W)平行伽利略望远镜和集中到高压釜内的凝胶长期镜身透镜(f = 500毫米)。腰部的激光焦点建立一维测量通过凝胶体积。根据测量的类型,这种凝胶可以定位相对于激光探头体积,记录的拉曼信号在径向或轴向配置如图2了。

图2:说明同时发生的空间和时间的测量

光散射检测到垂直于激光光束的传播通过消色差透镜。之后,他们将一个长传球滤波器消色差透镜,弹性散射光被阻塞。因此传输只有红移inelastically散射光。第二个消色差透镜聚焦到剩下的拉曼信号入射狭缝的成像光谱仪(和或三叶草sr - 303 - i - A),与一个分析器,只允许s-polarized散射光进入。随着成像光谱仪节约空间信息沿着激光焦点的腰,散射光可以检测到在沿着空间轴EMCCD的相机连接(和或牛顿DU971P-BV)。另一方面,检测波长光分散到组件由一个光栅光谱仪内每毫米1200行,定义其余轴二维探测器的光谱轴。因此,光谱特征从几个位置沿一维测量体积可以获得单个图像。

图3显示了三种不同的拉曼光谱图像记录在三个不同的时间尺度代表光谱初始(t₁)、中级(t₂),最后(t₃干燥时间。

图3:拉曼光谱图像在三个不同的时间获得。

通过分析图像中每个谱,一维浓度剖面可以来自每个图像。性能参数表1中详细列出。

测量和评估

在干燥过程的开始,获得拉曼光谱图像显示只有指纹归因于乙醇,这是目前在凝胶。一旦有限公司₂美联储到高压釜启动干燥过程,记录的光谱图像显示越来越多的二氧化碳含量随着时间的描述增加强度的公司吗₂费米二分体。监控这个扩散的动力学过程,图像被每30年代到二氧化碳已经完全取代了乙醇溶剂在凝胶如图4所示。

图4:测量拉曼光谱的发展。

记录光谱的解释,公司的校准₂和乙醇分别进行转换信号的强度比率代表有限公司₂乙醇。

结果

校准的结果允许我们获得作文档案发展整个干燥过程。图5显示了一个示例的测量组合配置文件清楚地区别成分测量内部的外部的凝胶。

图5:作文资料随着时间的发展。

分析扩散过程中的成分资料专门测量凝胶转化成有限公司₂浓度配置文件通过一个状态方程。使用圆柱形凝胶扩散模型,测量浓度配置文件安装到这些模型推导出扩散系数。干燥过程的不同见解,可以提炼出基于衍生扩散系数在不同干燥参数。

引用

j . Quino研究所工程热力学,埃朗根Untiversity,德国(2017年2月)