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研讨会:拉曼光谱-临床诊断的新曙光
拉曼光谱已经成为一个非常有价值的工具,用于测量和识别化学组成和分子结构。传统的拉曼光谱的应用集中在斯托克斯信号,200 - 4000厘米1从激发激光线。对低频拉曼地区的访问(< 10厘米1- 200厘米1)历来是预留给专门的仪器需要与合适的光学组件。我们来看一个例子药物卡马西平的三种形式。
介绍
拉曼光谱作为一种分析工具的重要性是基于调查的能力独特的分子振动和转动模式。转换的频率对喇曼通常范围从200 - 4000厘米1。
低频拉曼地区(< 10厘米1- 200厘米1)探测器相同的低能量的振动和旋转模式分子结构的太赫兹光谱(300 GHz - 6太赫兹)。许多材料中表现出很强的超低频拉曼光谱的唯一标识,低能量的振动和旋转模式特征。一些应用的例子,利用低频拉曼信号有:
获得这些低频率信号(< 200厘米1)曾是困难和昂贵的限制可用过滤器阻塞激烈的瑞利散射激光。
实验设置
图1:l -胱氨酸的低频拉曼光谱显示低频斯托克斯和anti-stokes区域以及“指纹”区域转换。使用532 nm激发波长和光谱收集总积分时间120秒使用一个三叶草303我配备了1800 l /毫米沟密度光栅和iDus DU420A-OE探测器。
能够测量信号的低频拉曼光谱仪< 10厘米1从激光行建造,用来测量l -胱氨酸(图1)。这个系统,基于Ondax SureBlock ultra-narrowband过滤器和一个机会摄谱仪更加紧凑,经济和更容易使用比三阶段的光谱仪通常用于访问这些低频率转换。的高性能Ondax SureBlock过滤器使获得的低频区域与传统的可见或近红外激光拉曼光谱只使用低straylight,高分散单级摄谱仪。复合系统提供的优势能够同时测量低频斯托克斯和anti-Stokes信号不牺牲传统拉曼测量转变为2000厘米1或者更多。
图2:低频拉曼光谱仪的图。平行光从785 nm和532 nm励磁电源后被聚焦到样品过滤和重定向的ASE抑制滤波器和匹配90/10分光镜(Ondax合并)。产生的拉曼信号收集的重点目标和光纤耦合到一个和或三叶草303我或三叶草500瑞利散射后被两个Ondax SureBlock超窄带切口过滤器。把分散的光线被牛顿DU920P-BRDD或一个iDus DU420A-OE。
低频拉曼光谱仪(图2)是由一个532 nm和785 nm波长稳定激光的ASE删除使用窄带ASE抑制滤波器。匹配的90/10分光镜重定向光束对客观镜头聚焦到感兴趣的样品。背散射信号是由物镜和re-collimated返回路径,90/10时分光镜拉曼信号传播反射瑞利散射光的90%。两个Ondax SureBlock超窄带切口过滤器,每个光学密度介绍过o。d。邓肯()> 4,被用来阻止估计剩下的瑞利散射光的总光密度~ 9。过滤后的拉曼信号然后光纤耦合到一个摄谱仪(三叶草303我或500),在一个黑色背景深耗尽牛顿CCD探测器(DU920P-BRDD)或开放的电极iDus CCD探测器(DU420A-OE)。典型的集成60秒的时候被用来捕获的拉曼光谱。
说明能够区分不同的多态结构,三种不同形式的卡马西平(常用药物作为抗惊厥的)与低频拉曼光谱仪测量(图3)。该地区从20 - 60厘米1显示了三种不同形式明确区分几乎没有重叠的信号即使所有三种形式都有相同的化学成分有几个特点“指纹”地区的拉曼光谱。这个和类似的低频拉曼测量可以用于开发和生产药品和其他化合物的合成不仅识别和验证的纯度制备但也确保适当的配方已经准备FDA的标准。
图3:20 - 40 cm - 1地区卡马西平的低频拉曼光谱可以用来区分不同的亚型,药物的制造的重要功能。采用低频拉曼光谱摄谱仪,激发波长为785 nm和光谱收集总积分时间60秒使用一个三叶草500我配备了1200 l /毫米沟密度光栅和iDus DU420A-OE探测器。
引用